Xây dựng phương pháp phân tích irbesartan và hydroclorothiazid trong huyết tương người

0 Người đánh giá. Xếp hạng trung bình 0

Tác giả: Thị Đào Lê

Ngôn ngữ: vie

Ký hiệu phân loại:

Thông tin xuất bản: Tạp chí Khoa học và Công nghệ - Đại học Nguyễn Tất Thành, 2022

Mô tả vật lý: tr.30

Bộ sưu tập: Metadata

ID: 331051

Thêm vào giỏ Liên kết toàn văn

Bài báo trình bày quá trình xây dựng và thẩm định một phần quy trình phân tích irbesartan (IRB) và hydroclorothiazid (HCTZ) trong huyết tương người bằng kĩ thuật LC-MS/MS. Phương pháp phân tích đã sử dụng telmisartan làm chuẩn nội để xác định irbesartan và hydroclorothiazid. Các chất phân tích và chất chuẩn nội được chiết bằng kĩ thuật chiết lỏng- lỏng với tert-butyl methyl ether, cột Gemini C18 (150 mm x 2 mm
3 µm), pha động methanol – dung dịch đệm amoniformat 5 mM, pH = 5 (80:20), tốc độ dòng 0,4 mL/min, thể tích tiêm mẫu 2 µL. Irbesartan, telmisartan được phân tích ở chế độ ion hóa dương và hydroclorothiazid ở chế độ ion hóa âm. Theo hướng dẫn của US-FDA và EMA về thẩm định phương pháp phân tích thuốc trong dịch sinh học, kết quả thẩm định một phần quy trình phân tích cho thấy quy trình đạt được tính đặc hiệu, hiệu suất chiết trên 95 %, tính tuyến tính trong các khoảng nồng độ dự định, đạt độ đúng và độ chính xác trong ngày và giữa các ngày, giới hạn định lượng dưới của IRB và HCTZ lần lượt là 0,005 µg/mL và 0,901 ng/mL.This paper presents the process of developing and partially validating the analytical procedure for irbesartan (IRB) and hydrochlorothiazide (HCTZ) in human plasma via the LC-MS/MS technique. The analytical method used telmisartan as an internal standard for the determination of irbesartan and hydrochlorothiazide. The analytes and internal standards were extracted using liquid-liquid extraction technique with tert-butyl methyl ether, Gemini C18 column (150 mm × 2 mm
3 µm), Methanol mobile phase – ammoniumformat buffer at 5 mM, pH = 5 (80:20), flow rate 0.4 mL/min, and sample injection volume 2 µL. Irbesartan and telmisartan were analyzed in the positive ionization mode and hydrochlorothiazide in the negative ionization mode. According to the US-FDA and EMA guidelines for the validation of drug analytical methods in biological fluids, the results of partial validation of the analytical procedure showed that the procedure achieved specificity, extraction efficiency of more than 95 %, and linearity over the intended concentration ranges, and achieving intraday and intraday accuracy and precision, with the lower limits of quantification for IRB and HCTZ being 0.005 µg/mL and 0.901 ng/mL, respectively.

1. Đọc trực tuyến

1. Đọc trực tuyến

Tạo bộ sưu tập với mã QR