In this paper, LiAlO2 synthesized by three different methods was investigated. Firsly, LiAlO2 was synthesized by sol-gel method with starting precursors including LiNO3, Al(NO3)3.9H2O and C6H8O7. Secondly, LiAlO2 was prepared by reaction solid state method including the starting materials are Li2CO3 and γ-Al2O3. Thirdly, LiAlO2 was prepared by sol-gel method combined with EDTA starting materials including LiNO3, Al(NO3)3.9H2O, C6H8O7 and C10H16N2O8 (EDTA). LiAlO2 after being synthesized by three different methods was studied for structure and morphology by X-ray diffraction and Scanning Electron Microscopy techniques. The results indicate that gamma monophasic LiAlO2 material was obtained when sintering at a temperature greater than 900 0C. The structure and morphology of LiAlO2 materials depend on calcination temperature and synthesis method.Trong bài báo này, vật liệu LiAlO2 được tổng hợp bằng ba phương pháp khác nhau đã được nghiên cứu. Thứ nhất, LiAlO2 được tổng hợp bằng phương pháp sol-gel với các tiền chất ban đầu gồm LiNO3, Al(NO3)3.9H2O và C6H8O7. Thứ hai, LiALO2 được tổng hợp bằng phương pháp phản ứng pha rắn với chất ban đầu gồm Li2CO3 và γ-Al2O3. Thứ ba, LiALO2 được chuẩn bị bằng phương pháp sol-gel kết hợp với EDTA với các chất ban đầu gồm LiNO3, Al(NO3)3.9H2O, C6H8O7 và C10H16N2O8 (EDTA). LiAlO2 sau khi được tổng hợp bằng ba phương pháp khác nhau được đánh giá cấu trúc và hình thái học bằng hai kỹ thuật điển hình là kỹ thuật nhiễu xạ tia X (XRD) và kính hiển vi điện tử quét (SEM). Kết quả là vật liệu LiAlO2 đơn pha gamma thu được khi được thiêu kết ở nhiệt độ lớn hơn 900 0C. Cấu trúc và hình thái học của vật liệu LiAlO2 phụ thuộc vào nhiệt độ thiêu kết và phương pháp chế tạo.