Xác định hàm lượng chlorate và perchlorate trong mẫu cá tra bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ hai lần (LC-MS/MS)

0 Người đánh giá. Xếp hạng trung bình 0

Tác giả:

Ngôn ngữ: vie

Ký hiệu phân loại:

Thông tin xuất bản: Tạp chí Kiểm nghiệm và An toàn thực phẩm, 2022

Mô tả vật lý: tr.474-487

Bộ sưu tập: Báo, Tạp chí

ID: 335618

Thêm vào giỏ Liên kết toàn văn

Phương pháp xác định chlorate và perchlorate trong mẫu cá tra dùng kỹ thuật LC-ESIMS/MS đã được phát triển thành công. Dư lượng chlorate và perchlorate trong mẫu được chiết bằng dung dịch methanol đã được acid hóa với acid formic 1%. Sau đó, dịch chiết được làm sạch bằng bột C18, sử dụng cột pha thuận để tách chlorate và perchlorate và định lượng trên thiết bị LC-ESI-MS/MS. Kết quả xác nhận giá trị sử dụng phương pháp cho thấy độ đặc hiệu tốt, đường chuẩn tuyến tính trong khoảng nồng độ 0,0005 - 0,015 mg/L
giới hạn định lượng (LOQ) là 0,005 mg/kg
độ thu hồi từ 91 đến 109% và độ tái lập trong khoảng 6,4 đến 9,5% đều đáp ứng theo yêu cầu của SANTE. Phương pháp đã được áp dụng để phân tích thực tế, trong tổng số 427 mẫu cá tra phi lê thu thập từ các nhà máy chế biến thủy sản, có 76 mẫu phát hiện chlorate tương đương tỉ lệ 18%. Nồng độ chlorate được phát hiện trong khoảng từ 0,43 - 253 mg/kg.The LC-ESI-MS/MS method has been successfully developed for determination of chlorate and perchlorate in pangasius samples. Residues of chlorate and perchlorate in the sample were extracted with a methanolic solution acidified with 1% formic acid. Then, the extract was cleaned with C18 powder, used a normal phase column to separate chlorate and perchlorate, and quantified on an LC-ESI-MS/MS instrument. The method was validated for good specificity, linear calibration curve in the range of 0.0005 - 0.015 mg/L
the limit of quantification (LOQ) was 0.005 mg/kg
the recovery and relative standard deviation was from 91 to 109% and from 6.4 to 9.5% respectively and all met the requirements of SANTE. The method was applied to the real analysis, a total of 427 pangasius fillet samples collected from seafood processing companies. There were 76 samples were detected chlorate equivalent to 18%. The concentration of chlorate ranged from 0.43 to 253 mg/kg.

1. Đọc trực tuyến

1. Đọc trực tuyến

Tạo bộ sưu tập với mã QR