Điều chế và thiết lập tạp chất đối chiếu A và C của meloxicam

 0 Người đánh giá. Xếp hạng trung bình 0

Tác giả: Nguyễn Đức Tuấn, Võ Minh Thắng

Ngôn ngữ: Vie

Ký hiệu phân loại: 615.19 Pharmaceutical chemistry

Thông tin xuất bản: Tạp chí Y học TP. Hồ Chí Minh, 2022

Mô tả vật lý: 37-51

Bộ sưu tập: Metadata

ID: 412849

Điều chế và thiết lập tạp chất đối chiếu A và C của meloxicam. Đối tượng và phương pháp Tạp A được điều chế từ ethyl 4-hydroxy-2-methyl-2H-1,2-benzothiazin-3- carboxylat 1,1-dioxid bằng phương pháp kết tinh với ethanol. Tạp C được tổng hợp bằng phản ứng thế SN2 giữa meloxicam và methyl iodid trong môi trường dimethyl sulfoxid/kali hydroxyd và tinh chế bằng phương pháp kết tinh trong dimethylformamid. Các sản phẩm điều chế được xác định cấu trúc bằng các kỹ thuật phổ nghiệm, định lượng bằng HPLC-PDA và thiết lập chất đối chiếu. Kết quả Tạp A được tinh chế với hiệu suất 87%. Tạp C được tổng hợp và tinh chế với hiệu suất 67%. Sản phẩm điều chế có hàm lượng trên 99% tính trên nguyên trạng, đủ điều kiện thiết lập chất đối chiếu. Kết luận Tạp A và C meloxicam đã được điều chế và thiết lập chất đối chiếu sử dụng trong kiểm tra tạp chất của meloxicam., Tóm tắt tiếng anh, This study was conducted with the aim of synthesis and establishment of reference substance as related compounds A and C of meloxicam. Methods Impurity A was purified from ethyl 4-hydroxy-2-methyl-2H-1,2-benzothiazine-3-carboxylate 1,1-dioxide by recrystallization with ethanol. Impurity C was synthesized from meloxicam by SN2 reaction with iodomethane in dimethyl sulfoxide/potassium hydroxide, then purified by recrystallization with dimethylformamide. The products were structurally determined by spectroscopic techniques, assayed by HPLC-PDA, and finally established as reference substance. Results Impurity A was purified with yield of 87%. Impurity C was synthesized and purified with total yield of 67%. The products had HPLC purity over 99% on the basis and conformed to establish reference substance. Conclusion Impurity A and C were successfully synthesized and established as the reference substances for related compound test of meloxicam.
Tạo bộ sưu tập với mã QR

THƯ VIỆN - TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ TP.HCM

ĐT: (028) 71010608 | Email: tt.thuvien@hutech.edu.vn

Copyright @2024 THƯ VIỆN HUTECH