Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao ghép 2 lần khối phổ (HPLC-MS/MS) đã được thẩm định và áp dụng để phân tích hàm lượng độc tố acrylamide trong mẫu cà phê. Dưới điều kiện tối ưu của thực nghiệm, khoảng tuyến tính phân tích acrylamide từ 100-1000 µg/L với giới hạn phát hiện của phương pháp đạt 30 µg/L. Hiệu suất thu hồi đạt từ 87,1 % tới 99.4%. Ớ các mức nồng độ khác nhau của acrylamide, độ lặp lại của phương pháp cao thể hiện qua độ lệch chuẩn tương đối (RSD%) từ sáu lần thí nghiệm lặp lại nhỏ hơn 3,54 %. Phương pháp được áp dụng để phân tích một số mẫu cà phê hạt rang trên thị trường Thành phố Hồ Chí Minh. Kết quả thu được cho thấy, có 74,19% số mẫu cà phê chứa acrylamide với nồng độ từ 97,33-560,48 µg/kg, trong đó số mẫu vượt ngưỡng tối đa cho phép chiếm 19,35%. Kết quả còn cho thấy mức độ ô nhiễm acrylamide của cà phê có mức độ rang đậm cao hơn nhiều so với rang vừa. 100% các mẫu cà phê với mức độ rang đậm đều phát hiện acrylamide với 35,71% số mẫu vượt quá ngưỡng tối đa cho phép. Điều này cho thấy mức độ ô nhiễm acrylamide trong cà phê rang xay trên thị trường là đáng báo động và cần có các biện pháp kiểm soát an toàn vệ sinh thực phẩm đối với cà phê., Tóm tắt tiếng anh, In this study, the liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) method was validated and applied to determine acrylamide in the coffee sample. Under the optimal experimental conditions, the linear ranged from 1000 pg/L to 1000 µg/L with the method detection limit (MDL) of 30 µg/L and the method recovery was from 87.1 % tới 99.4%. The relative standard deviations (RSD) for six repetitive experiments are lower than 3.54 % at different acrylamide concentrations. These merits show that the method is well adapted for quantitative analysis at trace concentration. This method was used to analyze some coffee samples collected from Ho Chi Minh City. Results showed that 74.19% of samples were presented with acrylamide in the concentration range from 97.33 to 560.48 µg/kg. 19.35% of samples were over the maximum permission level of acrylamide in coffee. The observation also showed that the deeper roasted coffee samples resulted in a higher contamination level of acrylamide. 100% of sample coffee with deep roasted were detected acrylamide, and 35.71% of samples exceeded the maximum permission level. This study shows that acrylamide contamination in roasted coffee is severe and it is an urgent task to control the food safety of coffee.