Xây dựng và thẩm định quy trình định lượng đồng thời tạp A, B, C, D, E, F của allopurinol bằng phương pháp LC-MS/MS

0 Người đánh giá. Xếp hạng trung bình 0

Tác giả: Thiện Phúc Lữ, Đức Tuấn Nguyễn, Duy Gia Bảo Nguyễn, Việt Hùng Trần, Lê Minh Thư Trương, Ngọc Tuyền Trương, Vinh Hưng Vương

Ngôn ngữ: vie

Ký hiệu phân loại:

Thông tin xuất bản: Y Dược học Cần Thơ, 2023

Mô tả vật lý: 147-153

Bộ sưu tập: Metadata

ID: 450578

Thêm vào giỏ Liên kết toàn văn

Tóm tắt
Chủ đề

Xây dựng và thẩm định quy trình định lượng đồng thời 6 tạp A,B,C,D,E, Ethyl-(E/Z)-3-(2-carbethoxy-2-cyanoethyl) amino pyrazol-4-carboxylat (tạp F theo USP standard 2022) của allopurinol trong thành phẩm bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao ghép đầu dò khối phổ ba tứ cực. Đối tượng và phương pháp nghiên cứu: Tạp chất liên quan A, B, C, D, E, F của allopuirnol, xây dựng quy trình định lượng đồng thời bằng hệ thống sắc ký lỏng ghép khối phổ LC-MS/MS theo hướng dẫn thẩm định quy trình của ICH Q2(R2) và EC-657/2002. Kết quả: Các ion phân tử ban đầu và ion phân mảnh định lượng đặc trưng của tạp A tạp A (126,9→109,9)
tạp B (155,1→138)
tạp C (178,8→78,9)
tạp D (155,86→127,9)
tạp E (183,87→109,9)
tạp F (279,1→187) và allopuirnol (136,9→109,9). Điều kiện khối phổ tối ưu là: Nhiệt độ khí hoá hơi (oC): 400oC, tốc độ dòng khí hoá hơi (l/h):900 l/h, thế Cone (V): 15-26V, thế mao quản (kV):4kV, năng lượng buồng khí va chạm (V): 12-25V. Điều kiện sắc ký: pha tĩnh cột sắc kí pha đảo Gemini – NX C18 (15cm
4,6mm
5𝜇
m
Phenomenex), pha động acetonitril - nước acid formic 0,05% theo chương trình gradient, nhiệt độ cột 25˚C, thể tích tiêm mẫu 10 μL, tốc độ dòng 0,8 mL/phút. Thẩm định quy trình theo hướng dẫn ICH: quy trình đạt độ đặc hiệu – chọn lọc
độ tuyến tính có hệ số tương quan từ 0,995 – 0,999
giới hạn phát hiện từ 3-10ppb
giới hạn định lượng 10ppb
độ đúng độ chính xác đạt yêu cầu RSD ≤ 2%. Kết luận: Xây dựng được quy trình định lượng đồng thời 6 tạp A,B,C,D,E,F của allopurinol phương pháp LC-MS/MS theo hướng dẫn của ICH.

Tạo bộ sưu tập với mã QR